特別說明：本文由米測技術(shù)中心原創(chuàng)撰寫，旨在分享相關(guān)科研知識。因?qū)W識有限，難免有所疏漏和錯誤，請讀者批判性閱讀，也懇請大方之家批評指正。
編輯丨風云
研究背景
傳統(tǒng)金屬和合金的塑性變形主要由位錯承擔。然而，在納米晶體等小晶粒材料中，位錯變得稀少或受到限制，導(dǎo)致傳統(tǒng)的Hall-Petch關(guān)系失效。因此，晶界介導(dǎo)的機制，如晶界滑動、晶粒旋轉(zhuǎn)以及剪切耦合晶界遷移（SCGBM），被認為取代位錯成為主要的塑性變形機制。SCGBM作為一種可以解釋室溫或中溫下應(yīng)力輔助晶粒生長的機制，受到了廣泛關(guān)注。
關(guān)鍵問題
目前，在理解和量化小晶粒金屬的晶界塑性方面主要存在以下問題：
1、缺乏對剪切耦合效率的量化共識
盡管對剪切耦合晶界遷移（SCGBM）進行了深入研究，但對于量化一個遷移的晶界所能產(chǎn)生的剪切變形量，尚未達成共識。
2、主導(dǎo)機制及量化方法不明確
在低、中溫下小晶粒材料的變形中，尚不清楚哪種晶界機制占據(jù)主導(dǎo)地位，特別是在確認SCGBM 是主導(dǎo)機制的情況下，如何對其進行精確量化。
新思路
有鑒于此，法國圖盧茲大學Marc Legros等人通過實驗表明，在小晶粒多晶體中，這種剪切不取決于晶界的取向差，并且其效率始終很低。這些發(fā)現(xiàn)支持了一種新的晶界概念，即晶界可能不應(yīng)被視為攜帶內(nèi)在“耦合因子”（類似于位錯的Burgers 矢量）的晶體缺陷，而應(yīng)被視為包含特殊缺陷（稱為斷聯(lián)）的特定晶格，這些斷聯(lián)轉(zhuǎn)而控制晶界的性質(zhì)（至少是機械性質(zhì)）。它們還證實了多晶體可以在沒有位錯的情況下發(fā)生塑性變形，但效率較低，為解釋納米晶金屬在低溫和室溫下延展性差提供了潛在途徑。
技術(shù)方案：
1、解析了隔離晶界機制并通過原位透射電鏡量化
在UFG鋁合金中，剪切耦合晶界遷移是主要變形機制，其耦合因子在遷移過程中動態(tài)變化。
2、實現(xiàn)了塊體樣品上的原子力顯微鏡和EBSD量化
塊體實驗驗證剪切耦合晶界遷移的耦合因子與晶界取向差無關(guān)，且普遍很低，與理論預(yù)測不符。
3、提出了晶界塑性機制的斷聯(lián)概念
作者提出耦合因子可能與晶界取向差無關(guān)，而是與晶界內(nèi)部的缺陷含量相關(guān)。低耦合因子源于斷聯(lián)運動而非完美位錯，β值由b/h定義且可變化，這解釋了小晶粒金屬的脆性。
技術(shù)優(yōu)勢：
1、首次綜合量化晶界塑性機制
本研究首次結(jié)合原位TEM 數(shù)字圖像相關(guān)法（DIC）和AFM/EBSD 方法，在去除晶內(nèi)位錯的超細晶粒金屬中，系統(tǒng)地量化了SCGBM 這一主導(dǎo)塑性機制，填補了長期以來對SCGBM 效率量化缺乏共識的空白。
2、推翻傳統(tǒng)理論并提出新概念
實驗結(jié)果有力地證明了SCGBM 的耦合因子β值低且不依賴于晶界取向差,，這與基于完美位錯模型的傳統(tǒng)理論預(yù)測形成鮮明對比,。研究支持了晶界塑性應(yīng)由其內(nèi)部的斷聯(lián)缺陷控制的新觀點，并為解釋小晶粒金屬固有的脆性提供了直接的實驗證據(jù)和理論基礎(chǔ)。
技術(shù)細節(jié)
隔離晶界機制與原位透射電鏡（TEM）量化
為了將晶界機制與更容易發(fā)生的位錯活動區(qū)分開來，研究人員選擇了在移除晶內(nèi)位錯的超細晶粒（UFG）鋁合金（晶粒尺寸小于1 μm）上進行實驗，并將測試溫度設(shè)定在210?230℃,。通過在TEM 樣品中引入垂直于應(yīng)變軸的裂紋，應(yīng)力被集中在裂紋尖端，從而最大化觀察晶界遷移和耦合的機會。研究結(jié)合原位TEM 變形和原子光譜取向測繪（ACOM），并利用數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）技術(shù)對15 次成功的晶界遷移事件進行了剪切應(yīng)變的量化。結(jié)果顯示，剪切耦合晶界遷移(SCGBM)是主要的作用機制。 SCGBM 的效率通常通過耦合因子β來衡量，即剪切位移量與遷移距離的比值。對于一個大角度晶界（取向差28 ），測得的β因子為0.028。更重要的是，實驗觀察到β因子在單個晶界遷移過程中常常發(fā)生變化，并且SCGBM比晶粒旋轉(zhuǎn)（僅占約5%）更為常見。
圖 將晶體學取向圖疊加到預(yù)裂紋超細晶鋁箔的明場TEM顯微照片上
圖 在220 °C的TEM應(yīng)變實驗中測量與晶界遷移相關(guān)的塑性應(yīng)變
塊體樣品上的原子力顯微鏡（AFM）和EBSD量化
由于原位TEM 只能觀測塑性應(yīng)變的面內(nèi)分量，研究人員還對相同材料的塊體樣品進行壓縮實驗，以監(jiān)測其面外行為。實驗條件（250°C下4 MPa 壓縮35 分鐘）經(jīng)過優(yōu)化，以確保觸發(fā)足夠的晶界遷移但又不破壞初始晶粒結(jié)構(gòu)。利用掃描電子顯微鏡上的電子背散射衍射（EBSD）監(jiān)測蠕變前后的晶界取向差和遷移情況，并使用AFM 測量由晶界移動伴隨的橫向剪切s。將AFM測量到的剪切位移s除以平均遷移距離m，得到了耦合因子β。AFM方法提供了比原位TEM 更大的統(tǒng)計樣本量。兩種方法的結(jié)果高度一致：耦合因子β不依賴于晶界取向差，并且所有遷移晶界的β值都非常低,。這個發(fā)現(xiàn)與基于完美位錯模型的理論預(yù)測大相徑庭
圖 250 °C、4 MPa下壓縮35 min后晶界遷移改性的Al3%Mg超細晶塊體試樣表面
晶界塑性機制的斷聯(lián)（Disconnection）概念
實驗中觀察到耦合因子β較低且與晶界取向差不相關(guān)的現(xiàn)象，與將晶界視為完美位錯陣列的理論模型相悖,。研究人員認為，這支持了一種新的觀點：耦合因子可能與晶界取向差無關(guān)，而是與晶界內(nèi)部的缺陷含量相關(guān)。這些缺陷被稱為斷聯(lián)（disconnections），它們是晶界特有的缺陷，同時具有剪切和臺階分量。當斷聯(lián)沿晶界運動時，臺階分量h導(dǎo)致晶界遷移，而Burgers 矢量b的幅度決定了伴隨的剪切。耦合因子β簡單地由b/h給出。由于一個給定的晶界可以有許多斷聯(lián)家族，因此當不同的斷聯(lián)或斷聯(lián)家族被激活時，β因子會隨之改變，這解釋了實驗中觀察到的β值變化。此外，斷聯(lián)Burgers矢量的范數(shù)通常遠小于負責晶內(nèi)塑性的完美位錯，直接導(dǎo)致了SCGBM的β值較低。這種低效的晶界塑性機制，為小晶粒金屬固有的脆性提供了合理的解釋。
圖 原位TEM和AFM測量晶界遷移耦合因子β
展望
本研究首次通過結(jié)合原位TEM和AFM，在排除位錯活動的情況下，量化了超細晶粒鋁合金中剪切耦合晶界遷移（SCGBM）機制的效率,。實驗發(fā)現(xiàn)SCGBM是主要機制，但其耦合因子β始終很低（平均～0.03）且與晶界取向差無關(guān)。這一結(jié)果與基于完美位錯的傳統(tǒng)理論相矛盾，并支持了晶界的機械性能應(yīng)由其內(nèi)部的斷聯(lián)缺陷控制的新概念,。SCGBM 的低效率解釋了小晶粒金屬在低、室溫下固有的脆性,，為材料科學領(lǐng)域理解和設(shè)計高強度、高韌性納米晶材料提供了關(guān)鍵理論基礎(chǔ)。
參考文獻：
Gautier, R., Mompiou, F., Renk, O. et al. Quantifying grain boundary deformation mechanisms in small-grained metals. Nature 648, 327–332 (2025).
https://doi.org/10.1038/s41586-025-09800-7
